引言

钛与其合金由于比强度高、、密度小、、耐热性与耐蚀性强、、生物兼容性优良等特点，被宽泛利用于航空航天、、构筑资料、、船舶航运、、生物医学等领域 [1-5]。。。固然钛及其合金有着杰出的物理和力学机能，但工业纯钛在工业利用中存在着高温抗氧化能力弱、、硬度低、、耐磨性较差、、摩擦系数较大等不及 [6-9]，从而导致其在滑动工况下容易产生严重磨损，缩短使用寿命 [10]。。。为了使钛及其合金被更宽泛地使用于各领域中，亟需利用理论改性技术 [11] 改善其理论硬度和耐磨性 [12-14]。。。

目前，常见的钛合金理论处置技术蕴含包埋渗镀、、微弧氧化、、喷丸改性、、热浸镀、、激光熔覆、、喷涂技术等步骤 [15-20]。。。其中，包埋渗镀技术拥有工艺设备单一、、操作方便矫捷、、渗剂配方易调整、、工件渗铝后易算帐等利益 [21-23]。。。张毅 [24] 用无水硼砂作为供硼碳剂，稀土氧化镧做催化剂，石墨作为填充剂，在 950 ℃保温 12 h，发现 TiC 过渡层能够有效地改善渗层的脆韧性、、提高耐摩擦磨损机能。。。许浩 [25] 利用固体渗碳剂对 Ti6Al4V 进行高温固体渗碳，试样理论硬度显著提高，理论硬度可达到原始试样的 4 倍以上。。。经渗碳处置，Ti6Al4V 耐蚀机能降落，磨损率显著降落。。。

在钛的理论处置技术中，制备的钛铝合金拥有优越的机能，如高比强度、、高硬度以及在 900℃下的高温抗蠕变机能 [26-27]。。。渗氮也能改善钛合金的理论机能，官敬 [28] 选取感应加热技术对医用级 TA1 钛合金进行理论渗氮处置，在钛合金理论制备约莫 20μm 的感应氮化层，其氮化层由 TiN、、Ti?N 和 TiN?.?相（扩散层）组成，发现氮化层的形成有效改善了钛合金的抗磨能力和变形抵抗力。。。Xiang 等 [29] 为了提高 Ti?AlNb 基合金的摩擦学机能，选取两步卤化物包埋渗制备了 Si-Y/Al 涂层，证了然 Si-Y/Al 涂层对 Ti?AlNb 基合金拥有很好的；；ぷ饔。。。刘钊泽等 [30] 选取包埋渗铝的步骤对异种钛合金线性摩擦焊接头制备渗铝层。。。钻研发现：：：包埋渗铝有利于提高接头的热侵蚀机能，渗铝后侵蚀增重降低，侵蚀不变性提高，并找出最佳的渗铝温度领域为 850~950℃，而最佳渗铝功夫领域为 3~5h。。。刘译泽 [31] 利用粉末包埋法在 Ti-30Zr-6Al-4V 合金理论别离制备了渗铝涂层和硅铝共渗涂层。。。了局批注，渗剂含量为 5% Si+25% Al 的硅铝共渗涂层的高温抗氧化机能最优。。。Xiang 等 [32] 选取数值仿照和试验分析步骤，对 TiAl 基体理论经过渗铝后的成分进行了热力学分析，并别离对各类活化剂 NH?F、、NH?Cl、、AlF、、AlCl?进行了试验钻研。。。

综上，渗氮、、渗碳、、渗铝等理论处置技术均可提高工业纯钛的理论机能，渗碳可提高钛合金的耐侵蚀性，渗氮侧重提高抗委顿强度，又因理论色彩亮丽也可作为装璜资料，渗铝则能提高钛合金的高温耐侵蚀性。。。目前，钛合金渗铝涂层的钻研方向重要在渗铝钛合金的高温抗氧化性上，而加强渗铝钛合金的耐磨机能同样能够拓展钛合金的利用空间。。。本文选取正交试验步骤对 TA2 进行包埋渗铝，钻研分歧工艺参数对渗铝层的描摹、、相结构、、元素组成、、硬度和摩擦机能的影响，探索渗剂中 Al 粉含量、、保温功夫、、保温温度这 3 个成分对纯钛理论渗铝层的耐磨性和硬度的影响，得到渗铝成效最好、、效能最高、、最节能环保的工艺参数。。。

1、、试验资料及步骤

1.1 试样预处置

试验原资料为 TA2 纯钛，成分见表 1。。。选取线切割加工成尺寸 15mm×9mm×5mm 的长方体块状试样。。。试样理论用 320#、、400#、、600#、、800# 的 SiC 砂纸顺次打磨水洗，抛光机抛光，在浸蚀液中浸蚀 5s 左右后迅速拿出水洗，去除理论的氧化层与传染物。。。最后将试样浸泡在无水乙醇中用超声波洗濯机洗濯，并用吹风机吹至干燥。。。

表 1 TA2 的化学成分（质量分数，%）Tab.1 Chemical composition of TA2 (wt%)

1.2 渗层制备

金属包埋渗用渗剂重要由渗源、、活化剂（卤化物）、、分散剂（不参加反映）、、催渗剂等组成。。。本试验选取纯 Al 粉为渗源，Al?O?为分散剂，NH?Cl 为活化剂。。。在前期试验了局上确立各组分的取值区间，在此区间内拔取分歧的试验参数。。。

将称量好的渗剂放入研钵中充分研磨均匀，随后将其放入 45mL 的方形刚玉坩埚进行烘干处置，以排除渗剂中的水分。。。操作时，先填入 25mL 的渗剂在坩埚底部，压平后放入试样，再覆盖 20~25mL 的渗剂，压平。。。将装好试样和渗剂的坩埚放入 200℃真空烘干箱烘干 2h。。。凭据前期试验数据，将保温功夫设置为 4~6h，保温温度设置为 850~950℃。。。把烘干后的密封刚玉坩埚放入真空管式炉的加热区域，抽至真空并密封，加热至试验所设渗镀温度并保温所设的渗镀功夫。。。选取正交试验法设计 9 组分歧的工艺参数（表 2），并依此进行渗铝试验。。。

表 2 正交试验规划Tab.2 Orthogonal test schemes

1.3 了局表征与测试

试验实现后，先选取 SEM（TESCAN VEGA）观测渗铝试样断面的微观结构，并用 EDS 检测渗层截面的元素组成。。。之后用 XRD（Rigaku/Smart Lab SE）分析渗层的相组成。。。使用 MAD-1000JMT2 型电脑数显显微维氏硬度计对渗铝层硬度进行丈量，载荷 50 N，维持功夫 10 s，每 0.05 mm 检测一个点。。。使用多职能摩擦磨损试验机（MFT-50000）对渗层的摩擦学机能进行测试，摩擦副为 4mm 的 440C 不锈钢球，负载 1N、、频率 5Hz、、振幅 5mm、、摩擦功夫 1200 s。。。并用高清同轴光丈量视频显微镜（OSTTZ200H2）观察渗层理论的磨痕描摹并丈量其宽度。。。最后，用 Minitab 软件对均匀摩擦系数数据进行方差分析，找出对渗铝试样减摩耐磨性影响比力大的工艺参数，以及工业纯钛包埋渗铝的最佳前提。。。

2、、试验了局分析

2.1 试样断面显微描摹与相组成

图 1 为分歧工艺参数下的断面描摹与 EDS 面扫描图。。。试样断面微观描摹可分为较为显著的两相：：：呈黑灰色的是渗铝层，呈银白色的为 TA2 基体。。。进一步观察图像发现，在渗层和基体之间还存在色彩较淡的过渡层，并且渗层与基体结合缜密且陆续。。。

钻研图 1 (a)~(c) 可知，当渗剂中铝粉含量不变，渗层的厚度随着保温功夫的耽搁和保温温度的提高增大。。。这是由于在渗铝过程中，Al 的扩散方式重要为晶界扩散和理论扩散，保温温度越高空位密度越大，Al 原子更容易向内扩散，扩散效能随之提高。。。通过对比分歧 Al 粉含量下渗层的厚度发现，随着 Al 粉含量的增长，渗层厚度也增大。。。这是由于渗源的含量增大，能增长活性 Al 原子的数量，使其更容易与 Ti 结合。。。但通过观察图 1 (g)~(i) 可知，当渗剂中铝粉含量为 20% 时，渗层容易出现孔洞、、裂缝、、凸包等缺点。。。其中 4# 工艺渗层厚度约为 80μm。。。而从图 1 (f)、、(i) 未看到显著的黑灰色渗层，可能是由于试验环境的真空度不及，在保温温度为 950℃下渗层厚度较小，容易被氧化，又由于 TiAl?有较大的脆性，并且渗层组织与基体的热膨胀系数差距显著。。。所以在渗铝后的降温过程中，由于热应力作用，容易出现裂纹，渗层容易脱落。。。这注明包埋渗工艺最好在惰性气体；；は陆，以预防渗层产生脱落和氧化，并且保温温度要高于 850 ℃。。。对试样断面进行 EDS 面扫描，由图 1 可知，Al 元素重要富集在 TA2 基体的理论，在富 Al 区的表层与基体之间存在色彩稍淡的过渡区域，此区域中 Al 元素的成分较少。。。

图 2 为分歧工艺参数下渗层理论到基体的线扫描图。。。通过观察线扫描图中 Al 与 Ti 的 X 射线计数强度，能够发现 1#、、2#、、3# 工艺中 Al 与 Ti 的强度比值随着渗层理论到基体的距离变动而变动，注明 Al-Ti 金属间化合物的成分沿着渗层到基体在产生变动，其中 4# 工艺下渗铝层的厚度最大，为 90μm，渗层中 Al 与 Ti 的含量比值约为 3:1。。。结合试样断面的面扫描与线扫描了局可大体丈量出渗铝层的厚度。。。

统计 9 种工艺参数的渗层厚度，并利用 Minitab 的田口设计进行方差分析，信噪比 S/N 推算模式为望大，公式如下：：：

式中：：：Y 为给定因子水平组合的响应；；n 为该因子水平组合中的响应数。。。

图 3 为厚度信噪比的主效应图。。。发现保温功夫对信噪比的效应最大，所以保温功夫对渗层厚度的影响最大，保温温度次之。。。其中当铝粉含量为水平 2 即 15% 时，信噪比均值最大；；当保温功夫为 4 h 时，信噪比均值最大；；当保温温度为 950℃时，信噪比均值最大。。。总结得出，当铝粉含量为 15%、、保温功夫为 4h、、保温温度为 950℃时渗层的厚度最大。。。

2.2 渗层相组成

图 4 为分歧参数下渗层的 XRD 图谱。。。在图 4 中无法看到基体 TA2 的存在，注明形成的渗铝层较厚，X 射线无法有效地穿透渗铝层。。。观察最高衍射峰，Al 进入 Ti 基体与 Ti 重要形成 TiAl?金属间化合物，1# 渗层理论清澈显示 TiAl?相，注明渗层齐全陆续，杂质较少。。。其余工艺参数的试样渗层理论均有 TiO 相，6#、、7# 渗层还有部门 Al?O?相存在。。。

Al?O?相存在，可能是由于在 850~950℃保温温度区间的渗铝行为为低活跃渗铝，TA2 中 Ti 向外扩散的速度大于 Al 向内扩散的速度。。。进一步观察衍射峰发现，在 Ti 向外扩散的过程中，有少部门 Ti 天生了 TiCl?，由于柯肯德尔效应，低活性镀铝会在涂层内产生孔洞，氧化铝颗粒被包裹在渗层中，会检测到少量 Al?O?相，在断面图中也可观察出这种孔洞。。。由于真空管式炉的真空度不及，Ti 与氧气产生反映天生二氧化钛，并在高温环境中被 Al 粉还原成 TiO?；；9# 渗层的理论杂质较多，检测到 TiO?、、Al?O?等杂质的存在，甚至渗层有小部门剥落，露出基体，注明铝粉含量为 20%，在 900℃高温保温功夫过长不利于渗层的形成。。。

2.3 试样显微硬度散布

硬度是衡量渗层力学机能的重要指标之一，渗层理论硬度往往与其耐磨性有关。。。钻研以为，钛合金硬度低是由于晶格常数 c/a 比值小，而渗铝后 Al 原子与 Ti 形成金属间化合物 TiAl?能大大提高钛合金理论的硬度。。。

图 5 为分歧工艺参数下试样断面的硬度散布。。。由图 5 可知，在分歧工艺参数下，渗层的硬度均比 TA2 基体高，并且出现出阶梯递减的趋向，表层硬度值最高，在距离试样理论 100μm 之外，硬度与基体硬度一致，注明此地位已无钛铝金属间化合物存在。。。其中 4# 工艺的渗层理论硬度最高，为 633HV，过渡层的硬度递减趋向也更显著。。。这与上文中发现 4# 工艺的渗层厚度最厚相吻合。。。

综合分析可得出渗铝层的渗层厚度为 50~100 μm，过渡层的硬度稍低渗层理论，但仍大于基体。。。

2.4 试样摩擦系数

在一样载荷情况下，摩擦系数变动反映了一按功夫内摩擦副之间现实接触面积的变动，较低的摩擦系数批注试样理论的摩擦机能较好。。。由图 6 可见，TA2 基体摩擦系数高且不不变，其摩擦行为分为跑合阶段和不变阶段。。。跑合阶段试样理论粗糙度值较大，现实接触面积较小，接触点数少而无数接触点的面积又较大，接触点粘着严重，因而磨损率较大。。。随试验功夫的耽搁，TA2 摩擦系数逐步升高直至进入不变阶段。。。TA2 基体合金的均匀摩擦系数为 0.43。。。1# 工艺下渗层的摩擦系数变动也分为跑合和不变两个阶段，由于在摩擦副与渗层理论未齐全接触前，点接触粉碎渗层理论形成的细小颗粒，加剧磨损，摩擦系数迅速增大，之后磨损微粒产生氧化起到了光滑的作用。。。2# 工艺下渗层的均匀摩擦系数最小。。。4#、、5#、、6# 工艺下渗层的摩擦系数曲线变动大体一致，变动较为平缓，渗层摩擦情况优良。。。7#、、8#、、9# 工艺参数下，渗层理论的摩擦系数曲线阐发出与基体一样的变动趋向，但是摩擦系数均小于基体。。。

由于本试验为三水平三成分正交尝试，故利用 Minitab 软件对均匀摩擦系数进行方差分析，由于摩擦系数均匀数越小越好，选择信噪比 S/N 望小，其推算公式如下：：：

均匀摩擦系数的主效应图如图 7 所示。。。其中当 Al 粉含量为 15% 时信噪比均值最大，保温功夫为 4h 与 6h 的区别并不显著，当保温温度为 900℃时摩擦系数均值最小。。。

综上，渗层的摩擦系数与 Al 粉含量关系最大，其次是保温温度。。。均匀摩擦系数最小的工艺参数为 15% Al 粉，保温功夫 4h，保温温度 900℃。。。

2.5 磨痕描摹分析

图 8 为分歧工艺参数下渗层的理论磨痕图。。。9 种试样在摩擦试验后均露出部门银白色 TA2 基体，但并未齐全磨穿，耐磨性较好。。。已知 TA2 的磨损大局重要为粘着磨损和磨粒磨损。。。从图 8 (a) 能够显著看出对磨副在磨痕中央区域造成的机械犁削状沟壑，其重要磨损大局为磨粒磨损，双方有剥落情况，并伴有少量黏着磨损痕迹。。。图 8 (c) 中，磨痕宽度较小，露出基体的面积较小，注明在 3# 工艺下，渗层厚度较厚，磨痕的宽度小，耐磨性更好。。。图 8 (d) 中，磨痕宽度相比于图 8 (a) 小，结合断面显微图分析，注明渗层越厚，耐磨性越好。。。观察图 8 (e) 可知，陆续平坦的渗层仅有部门被磨穿，注明其耐磨性优异。。。图 8 (f) 中，渗层理论不均匀，磨痕中央区域双方先一步被磨穿。。。图 8 (g) 中，渗层部门被磨穿，结合摩擦系数图注明该工艺参数下制备的渗铝层仍旧起到了减磨的成效。。。图 8 (i) 中，磨痕理论分为淡色理论和深色次理论，淡色层被磨穿，深色次表层少部门被磨穿，露出亮白色基体，这注明 9# 工艺下的渗层成分较为复杂，同时厚度也较厚。。。淡色理论包裹物结构疏松，耐磨性差，摩擦过程中产生的磨料使磨料磨损变为三体磨损，降低了磨损过程中的摩擦系数。。。次表层为 TiAl?层，耐磨性好，仅部门渗层被磨穿。。。这与前文的 XRD 测试了局相符。。。综合这 9 组分歧工艺参数下试样理论的磨痕图发现，在与不锈钢球的对磨过程中，渗铝层对基体起到了肯定水平的；；ぷ饔，对提升工业纯钛的耐磨性起到积极作用。。。

3、、结论

(1) Al 粉含量对渗层的微观描摹和厚度影响最大，其次是保温温度。。。当渗源 Al 粉含量为 15%，保温功夫为 4h、、保温温度 950℃时，渗层厚度最大。。。

(2) XRD 结合 EDS 检测了局批注，Al 成功进入 TA2 基体，以 TiAl?大局存在。。。渗层理论有少量氧化铝和 TiO。。。

(3) TA2 包埋渗铝后试样理论硬度均比 TA2 基体高，均匀摩擦系数与 TA2 基体相比均有降低。。。渗剂中 Al 粉含量为 15%，保温功夫为 4h，保温温度 900℃的膜层耐磨性阐发最好。。。

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